羊肉豬肉中瘦肉精的殘量檢測方法

發(fā)布者：admin 發(fā)布時(shí)間：2021-10-20 02:03:41

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羊肉豬肉中瘦肉精的殘量檢測方法-瘦肉精檢測儀

為了保證畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，保護(hù)人類健康，許多國家都禁止在食源性動(dòng)物的生產(chǎn)中使用鹽酸克倫特羅，美國食品與藥品監(jiān)督管理局（FDA）將肉品中的鹽酸克倫特羅殘留作為必檢項(xiàng)目，歐盟也嚴(yán)禁在飼料中添加“瘦肉精”類藥物。我國雖然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”類藥物，但在畜牧業(yè)生產(chǎn)中“瘦肉精”的使用仍屢禁不止，如：在2011年河南省和江蘇省發(fā)生濟(jì)源雙匯的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚會(huì)”中曝光的滄州青縣瘦肉精羊肉問題，都具有很大的社會(huì)影響力。

試劑

乙酸乙酯、異丙醇、甲醇均為色譜純；甲酸、高氯酸、氨水、氫氧化鈉；β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。

0.2mol/L乙酸鈉緩沖液：稱取13.6g乙酸鈉，溶解于500ml水中，用適量乙酸調(diào)節(jié)pH至5.2。

標(biāo)準(zhǔn)品：萊克多巴胺鹽酸鹽，克倫特羅鹽酸鹽，沙丁胺醇，特布他林硫酸鹽，100ng/ml。

內(nèi)標(biāo)物：沙丁胺醇-D3，克倫特羅-D9，10ng/ml。

樣品制備

酶解

準(zhǔn)確稱取5g（**到0.01g）經(jīng)搗碎的樣品于50mL離心管內(nèi)，加入0.2moL/L乙酸鈉溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩渦混勻，于37℃下避光水浴水解12h。

提取

添加1ml的內(nèi)標(biāo)工作液于待測樣品中，加蓋置于水平振蕩器震蕩15min，5000r/min高速離心10min，準(zhǔn)確取10mL上清液于另一50mL離心管中，用高氯酸調(diào)節(jié)PH至1.0±0.3，4000r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至另一50mL離心管中，用10moL/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11，加入4~5g氯化鈉，加入異丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min離心5min，吸取全部有機(jī)相到?？迫詣?dòng)氮吹濃縮儀EVA-60plus 50℃下氮?dú)獯蹈?，加?.2M乙酸銨溶液5mL溶解，超聲混勻，使殘?jiān)浞秩芙夂髠溆谩?/span>

凈化

將MCX固相萃取柱安裝在Raykol Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。備用液全部過柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脫，收集洗脫液，使用EVA-60plus全自動(dòng)氮吹濃縮儀于40℃水浴氮?dú)獯蹈?，?0％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，濾過，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。
瘦肉精檢測儀